Нашими партнерами - ООО «АТЗОНД» и Институтом физики Казанского университета - разработана приставка к атомно-абсорбционному спектрометру МГА-915

Нашими партнерами - ООО «АТЗОНД» и Институтом физики Казанского (Приволжского) федерального университета - разработана приставка к атомно-абсорбционному спектрометру МГА-915, расширяющая возможности прибора, особенно при работе со сложными пробами, суспензиями и др.

 


 

 

«МГА-АТЗОНД» - это комплекс, состоящий из атомно-абсорбционного спектрометра популярной серии МГА-915 и блока зондовой атомизации АТЗОНД-1. За счет этого блока-приставки спектрометр получает новые уникальные возможности:

  • осуществлять прямой анализ сложных по матричному составу проб (морская вода, кровь, моча и т.п.), в том числе твердых образцов (почвы, горные породы, донные отложения и т.п.), дозируемых в виде суспензий в автоматическом режиме и в расширенном диапазоне концентраций.

  • не требуя для работы взрывоопасных горючих газов (ацетилен и закись азота), работать в диапазоне концентраций спектрометра с пламенным атомизатором.

  • исследовать неоднородности распределения элементов в твердых и порошкообразных веществах.

Принцип действия

Исследуемый образец помещается в стаканчик автосэмплера. Если образец в виде суспензии, то перед забором аликвоты 5 – 50 мкл автоматически включается перемешивание суспензии воздушным барботированием непосредственно в стаканчике автосэмплера. После высушивания и пиролиза отдозированной в печь аликвоты ее атомизируют со стенки графитовой печи в течение 3-х секунд при температуре 1500 – 2300оС в потоке аргона. Образующийся пар принудительно выносится из дозировочного отверстия печи навстречу холодному вольфрамовому зонду, установленному в 4 мм над этим отверстием.

Пар определяемого элемента конденсируется на кончике зонда. При этом мешающие компоненты матрицы (кислород, оксиды азота, углерода, галогены и др.), не осаждаясь, удаляются аргоном. Затем зонд отводится в сторону, печь отжигается от остатков пробы и остывает. После этого автоматически запускается программа вторичной атомизации, в ходе которой зонд вводят на 2 мм в нагретую печь и подогревают импульсом тока для быстрого испарения конденсата. Аналитический сигнал в этих условиях не испытывает помех со стороны неселективного поглощения и химического подавления.

Достоинства прибора

  • Снижает уровень неселективного поглощения

  • Ослабляет подавление аналитического сигнала матричными компонентами пробы

  • Сокращает стоимость и время анализа за счет исключения трудоемкой пробоподготовки

  • Увеличивает относительную чувствительность анализа на несколько порядков

  • Решает проблему выбора стандартных образцов для градуировки спектрометра

  • Обеспечивает прямой анализ твердых и трудно растворимых проб в виде суспензий

  • Отсутствует проблема загрязнения графитовых контактов печи

Процедура работы

Спектрометр включают и настраивают на определение нужного элемента в обычном порядке. Блок АТЗОНД-1 имеет собственную компьютерную программу, которая открывается параллельно с программой для спектрометра. Предварительно зонд юстируют относительно дозировочного отверстия печи. Рабочее окно программы АТЗОНД-1 показано на рисунке. В окне отображается опция для выбора и загрузки рабочей методики для каждого элемента. Методика состоит из температурно-временной программы печи, которая представлена в виде таблицы и в виде графика. Вертикальные цветные маркеры на графике задают моменты времени для перемещения и нагрева зонда. Координаты этих маркеров отображаются в таблице под графиком. Соответствующая методика содержится в памяти программы для спектрометра.

Сначала запускают программу АТЗОНД-1 и блок переходит в режим ожидания включения нагрева печи. Этим обеспечивается синхронизация работы комплекса. Запуск измерений возможен в однократном и в циклическом режимах. Для определения концентрации предварительно проводят градуировку комплекса по стандартным растворам определяемых элементов.

Отображение информации на экране монитора происходит в режиме реального времени в графическом и табличном виде. Осуществляется протоколирование данных и создание архива результатов анализа.

Методику можно оптимизировать под соответствующий объект анализа и сохранить в памяти с необходимыми комментариями.

В случае низких концентраций сначала используется режим многократных последовательных дозирований пробы в печь и атомизаций с осаждением паров на зонде. Затем осуществляют финальное испарение конденсата и измерение аналитического сигнала.

В случае высокой (зашкаливающей) концентрации измерения повторяют при увеличенном (с 4 мм до 20 мм) промежутке между дозировочным отверстием и зондом для улавливания паров. На зонде осаждается меньшее количество пара, и сигнал атомной абсорбции ослабляется до необходимого уровня.

 

Представленный пример сравнения сигналов свинца, пролученных при обычной одностадийной и двухстадийной зондовой атомизации сложной пробы (20 мкл молочной смеси для детского питания с добавкой 20 мкл раствора свинца 20 мкг/л) показывает, что во втором случае перекомпенсация фона отсутствует, импульс абсорбции четко прописывается и надежно измеряется. Он получается в условиях стабилизированной по температуре печи, как с платформы. Линия (1) – изменение интенсивности спектральной лампы при возникновении поглощения любой природы, (2) – скорректированный импульс атомной абсорбции, (3) – температура печи (оС), (4) – селективное поглощение гармоники поляризованного излучения лампы (носит вспомогательный характер, поэтому значения на оси координат не указаны).

Области применения

Комплекс МГА-АТЗОНД применимдля всех элементов,  определяемых методом атомной абсорбции с графитовой печью. Он особенно полезен для легко- и среднелетучих элементов Cd, Pb, Zn, Tl, As, Se, Ag, Auи др., которые наиболее подвержены матричным влияниям.

Экологический контроль:

  • измерение содержания различных элементов в воде с высоким содержанием солей, почве, донных отложениях, а также тканях растительного и животного происхождения.

Технологический контроль:

  • экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;
  • входной контроль, контроль готовой продукции.
  • Исследование однородности распределения элементов в твердых и порошкообразных веществах

Медицина:

  • анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и др.)

Криминалистика:

  • идентификация примесей и следовых количеств элементов.

Ветеринарные лаборатории:

  • корма, кровь, продукты животноводства.

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории:

  • анализ пищевых продуктов и кормов, сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков:

  • содержание широкого круга элементов в ликероводочной продукции, особенно с высоким содержанием сахара;
  • определение подлинности напитков.

 

Примеры анализа можно посмотреть по ссылкам:

1. Ю.А. Захаров, О.Б. Кокорина, Б.Р. Григорьян, Р.В. Окунев, Д.С. Ирисов, Р.Р. Хайбуллин, М.Ф. Садыков, А.Р. Гайнутдинов, Прямой атомно-абсорбционный анализ почв с помощью приставки Атзонд-1 для двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 2. С. 159-169.

 2. Ю.А. Захаров, О.Б. Кокорина, С.И. Хасанова, Д.С. Ирисов, Р.Р. Хайбуллин, Прямое атомно-абсорбционное определение свинца и кадмия в питьевых молочных продуктах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи // Аналитика и контроль. 2013. Т.17. №3. С.275-280.

 3. Ю.А. Захаров, Р.В. Окунев, С.И. Хасанова, Д.С. Ирисов, Р.Р. Хайбуллин, Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 4. С. 414-422.

 4. Ю.А. Захаров, Р.Р. Хайбуллин, Д.С. Ирисов, М.Ф. Садыков, А.Р. Гайнутдинов, Аппаратно-программный комплекс для атомно-абсорбционной спектрометрии с многостадийной зондовой атомизацией // Научное приборостроение, 2013, Т. 23. №4. C. 104–111.

5. Ю.А. Захаров, Р.В. Окунев, Р.Р. Хайбуллин, Д.С. Ирисов, М.Ф. Садыков, Модернизация атомно-абсорбционных спектрометров серии МГА-915 для выполнения анализа горных пород и донных отложений в виде суспензий//Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. №2. С. 12-17.

РЕКОМЕНДУЕМЫЙ КОМПЛЕКТ ПОСТАВКИ

  • атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-915МД» с автосемплером;
  • набор ламп (с полым катодом и безэлектродных);
  • гидридная приставка (для определения ртути);
  • программное обеспечение для спектрометра «МГА-915МД»;
  • комплект графитовых кювет типа РЕ;
  • дозатор 10-100 мкл с наконечниками;
  • модификаторы;
  • тексты методик или ПУ;
  • блок зондовой атомизации АТЗОНД-1 в комплекте с ноутбуком;
  • программное обеспечение для  блока зондовой атомизации АТЗОНД-1.

По желанию Заказчика в комплект могут входить государственные стандартные образцы, спецреактивы, тексты аттестованных методик.

Условия поставки

оборудование и реактивы, необходимые в лаборатории для работы (посуда, микродозатор, стандартные образцы состава ионов, кислоты серная и азотная ОСЧ, деионизированная или бидистиллированая вода), трехфазная сеть, автомат на 50 А, аргон ВЧ;

Сервис

  • пусконаладочные работы обязательны;
  • гарантийное и послегарантийное сервисное обслуживание на всей территории РФ и СНГ;
  • консультационное сопровождение оборудования и методик;
  • актуализация методических материалов.

 

Комплекс МГА-АТЗОНД разрабатывается компанией «ЛЮМЭКС» совместно с ООО «АТЗОНД» и Институтом физики Казанского (Приволжского) федерального университета.Представленная информация является справочной и за ее уточнением нужно обращаться к разработчикам. См. сайт www.atzond.ru.

Подписаться на новости